화공기초자료 - icp-ms
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- 목차
-
1. 원리
2. 타 장비와의 비교
3. 장점
4. 단점
- 본문내용
-
1. 원리
ICP-MS는 유도결합 방법으로 생성된 플라즈마를 이온원으로 사용하는 질량분석장치로서 고온의 플라즈마(ICP)를 이온원으로 사용하여 이온화 효율이 높으며 해석이 단순한 질량분석 스펙트럼을 제공하고 스펙트럼에 나타나는 방해영향(Interference)이 적은 특성을 바탕으로 낮은 검출한계와 뛰어난 재현성, 정밀도를 제공한다.
대부분의 질량분석장치들은 전기적인 특성을 이용하여 원자나 분자들의 질량별 분리를 유도하는 방법을 사용하고 있으며 따라서 별도의 이온화원을 필요로 한다. ICP-MS도 이러한 장치들 중의 하나이며 시스템은 이온원으로 사용되는 ICP를 만들어 주는 장치와 질량분석장치 그리고 ICP에서 생성된 이온들이 질량분석장치 내부로 효율적으로 도입될 수 있도록 설계된 Interface로 구성되어 있고 이 외에도 이러한 장치들의 작동환경을 만들어 주기 위한 시료도입장치와 진공 및 제어장치들이 장착되어 있다.
ICP
유도적인 특성을 가지고 있는 코일에 고주파 신호를 인가하면 코일의 내부에는 빠른 속도로 교차하는 전자기장이 형성되고 이때 전자와 같은 하전입자가 내부에 있으면 전자기장의 변화에 따라 운동을 하게 된다.
즉, 코일에 공급되는 전기에너지가 하전입자들의 운동에너지로 변환된다. 하전입자들이 중성의 원자나 분자들과 충돌하면 다시 전자와 이온이 발생되며 이러한 과정을 통해 아주 짧은 시간에 코일의 내부에서 하전입자들은 서로 간의 전기적 상호 작용이 미치는 거리가 Debye 차폐거리(Shielding Distance)보다 훨씬 짧은 플라즈마 상태로 존재하게 된다. 이 과정은 다음과 같이 개략적으로 표현할 수 있다.
- + Ar--→ Ar+ + 2e-
유도결합이란 이와 같이 유도소자인 코일을 통해 에너지가 코일 내부의 하전입자로 전달되는 것을 의미하며 이러한 과정을 통해 생성된 플라즈마 상태의 기체 흐름을 ICP(유도결합 플라즈마)라고 한다.
용액상태의 시료는 Donut 형태의 ICP 중심부로 분무 형태로 흘러들어가면서 짧은 시간에 증발, 분열, 분자화, 원자화 과정을 거치면서 이온화가 이루어진다.
전자밀도가 1.47×10-14/cm3, 온도가 6,800 °K인 경우 각 원소별 이온화효율이 나타나 있으며 ICP는 대부분의 원소들에 대해 높은 이온화 효율을 주는 고온의 이온화원임을 알 수 있다.
그러나 ICP를 발생시키기 위해 사용되는 기저기체인 Ar에 대해 일차 이온화 포텐셜이 비슷하거나 더 큰 일부 원소들은 ICP에서도 쉽게 이온화가 되지 않으므로 실질적으로 분석이 불가능하다. ICP를 발생시키는데는 27.12나 40.68 MHz의 RF 대역의 신호가 사용되며 그 차이가 크지는 않지만 27.12 MHz 신호를 사용하는 경우에 더 좋은 재현성과 감도를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다.
ICP 장치로 시료를 도입하기 위하여 현재 시판되고 있는 ICP-MS 시스템들은 연동펌프와 분무화장치(Nebulizer) 그리고 안개상자(Spray Chamber)를 결합한 시스템을 표준시료도입장치로 제공하고 있으며 분석에 사용되는 용매의 종류와 시료의 상태에 따라 별도의 도입장치를 사용하도록 하고 있다.
Interface
ICP는 대기압 하에서 이온들을 생성하는 장치이므로 진공영역에서 작동하는 질량분석장치로 이온들을 효율적으로 도입하기 위해서는 별도의 장치가 필요하며 Interface는 이러한 기능을 수행하는 장치이다.
Interface는 Sampler Cone과 Skimmer Cone 그리고 Body에 의해 둘러싸인 부분이며 내부는 Rotary Pump에 의해 약 1 - 2 Torr의 압력이 유지된다.
플라즈마를 통과한 이온들은 직경 1 mm 내외의 Sampler Cone Orifice를 통해 Interface 내부로 추출되고 압력차에 의해 초음속으로 확산하면서 Barrel Shock과 Mach Disk를 형성한다. 이때 Barrel Shock과 Mach Disk 내부에는 Background Gas의 영향이 거의 없이 시료 이온들만이 존재하는 영역이 형성되며 이 부분에서 다시 Skimmer Cone을 통해 이온들을 추출하여 질량분석장치로 도입하게 된다.
Interface는 이온에너지가 실질적으로 결정되고 질량 스팩트럼에서 방해 요인으로 작용하는 화합물 및 이가 이온들이 발생되는 영역으로 각 제작사별로 고유한 설계방식을 채택하고 있는 시스템의 핵심 부분이다. 현재에도 정확한 도입과정과 간섭효과의 발생원인을 파악하기 위하여 이 부분에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
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