고분자 나노 입자 합성(Synthesis of polymer nano-particle)
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- 목차
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Ⅰ. 실험이론
1-1폴리피롤
1-2PMMA
1-3유화중합
1-4유화중합의 특징
1-5 유화중합의 단계
Ⅱ. 실험 데이터 및 분석
2-1 IR 분석
2-2 SEM 분석
Ⅲ. 결론
Ⅳ. 참고문헌
- 본문내용
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Ⅰ. 실험이론
1-1. 폴리피롤 (PPY)
-폴리피롤은 오랫동안 연구되어온 전도성 고분자중 하나이다. 전도성 고분자 합성에는 크게 화학적 합성과, 전기 화학적 합성으로 나눌 수 있다. 폴리피롤의 화학적인 합성방법은 대량생산 할 수 있는 장범을 가지고 있다. 전기 화학적인 합성방법은 전위나 전류 밀도, 전해질 등을 조절하여 강도 높은 필름을 얻을 수 있다. 하지만 화학적, 전기 화학적으로 합성된 폴리피롤의 낮은 용해도는 응용성에 제한을 갖게 한다. 폴리피롤이 합성될 때 도핑이 동시에 일어나게 되는데 이는 중합 과정에서 형성된 바이폴라론이 음이온과 결합하게 되기 때문이다. 이 때 결합하게 되는 음이온의 종류에 따라서 폴리피롤은 다른 특성을 갖게 디는데 중합 과정에서 특정 도판트를 첨가하여 중합하여 높은 전기 전도도를 갖는 폴리피롤을 제조할 수 있다.
폴리피롤의 이상적인 구조는 피롤의 2,5 위치에서 서로 연결된 형태이지만 실제 합성된 폴리피롤에 약 30% 정도는 피롤의 2,3 위치에 연결되어진다고 알려졌다. 이러한 2,3 위치에서 결합한 폴리피롤 사슬의 전기 전도도를 감소시키는 원인이 된다.
1-2 PMMA
PMMA (PolyMethylMethAcrylate)는 MMA를 기본 모노머로 하는 아크릴 수지로서 현재 한국에서는 MMA, MA, EA를 함께 사용한 공중합체로 주로 만들어진다. 이렇게 생산된 PMMA는 투명성, 내후성, 착색성 등이 우수하여 자동차, 전기, 전자의 부품 소재 및 건축 자재로 널리 이용되고 있다.
1-3.1 유화중합
계면활성제로 분산매인 물에 거의 녹지 않는 단량체를 작은 입자의 콜로이드 상태로 하여 수용성인 중합 개시제를 써서 중합하는 유화중합은 라디칼 중합에만 적용되는 중합 공정이다.
유화중합은 분산매에 의하여 반응 액의 유동성이 좋은 상태로 유지되므로 반응 액의 제거가 용이하고 높은 분자량을 가지는 고분자를 중합속도가 높게 유지되는 상태에서 생산할 수 있다. 고무로서의 탄성을 가지기 위하여 분자간의 걸침이 많은 높은 분자량의 고분자가 필요하므로 대부분의 합성고무는 유화중합에 의하여 생산되고 있다.
1-3.2 유화중합의 구성성분
1) 물
유화중합에서 물의 역할은 매우 크고 중요하여 제조된 에멀전의 물성이 물의 질에 크게 좌우된다. 물은 유화되는 물질의 분산매개체로, 중합 시 열전달을 용이하게 하고, 유화제, 단량체 및 개시제 등의 용매 역활도 한다. 또한 에멀전이 점도를 조정하고 있는데 비교적 높은 고형분이면서 낮은 점도는 에멀전이 갖는 큰 장점의 하나이다.
2) 단량체
에멀전의 최종물성과 특성은 단량체의 선택에 좌우된다. 유리전이온도, 중합열, 비열, 물에 대한 용해도, 중합방지제의 종류와 함량, 순도, 비점, 빙점 등이 단량체의 선택과 반응기의 설계 등에 고려해야할 중요한 점들이다.
3) 유화제
계면활성제는 유화중합 공정에서 중요한 요소이다. 유화제의 기능과 라텍스를 안정화 시키는 역할을 하는 계면활성제의 특성은 독특한 화학적 이중성 즉, 같은 분자 구조내의 친수성과 소수성에 기인한다. 계면활성제는 유화중합 공정에 사용될 때 3가지 기능을 수행한다.
①반응상과 연속상과의 안정적인 분산, 용해, 유화 상태를 만들기 위해 단량체와 액상과의 계면장력을 낮춘다.
②미셀 형성을 통해 중합에 필요한 미셀 반응 장소를 제공한다.
③미반응 단량체의 에멀전과 성장하는 고분자 입자를 안정화시키며, 궁극적으로 고분자 라텍스 에멀전을 안정화 시킨다.
또한 단량체 액적을 보호하는 역할을 하여 단량체 공급원을 안정시킨다.
반응이 점차 진행되면 입자는 커지고 단량체 액적의 크기는 작아져서 유화제가 단량체 입자에서 입자표면으로 이동한다. 유화제는 친수성과 친유성을 함께 보유하고 있기 때문에 과량의 사용은 물이나 기름에 대한 저항성을 저하시킬 수 있으므로 주의해야 한다.
4) 개시제
개시제의 분해는 반응을 일으키는 자유라디칼을 생성하게 되는데 유화중합에는 주로 수용성 물질을 사용한다. 생성된 라디칼은 단량체와 반응하여 중합을 개시하게 되는데 중합율은 개시제의 분해 상수 (kd)에 의존한다. 분해상수는 개시제의 효율, 용해도, 온도, 농도, 반감기, 단량체내의 중합금지제, 불순물 등에 따라 다르고, 또 환원제나 활성제의 유무에 따라 다르다.
1-4 유화중합의 특징
1)Micelle의 임계 농도 (CMC)
- 유화중합계는 모노머, 분산매(물), 계면활성제 및 개시제가 대략 100 : 150 : 5 : 0.5 의 비율로 구성되어 있으며 분자량 조절제 혹은 반응 촉진제등이 소량 포함되어 있다.
계면활성제는 친수성 부분과 소수성 부분을 동시에 가지는 분자로 되어 있으며 물 속에 계면활성제를 주입함에 따라 물 표면의 표면장력이 점차 감소하다가 계면활성제 주입량이 어느 수준 이상이 되면 표면장력이 거의 일정해 지는 경향을 나타낸다. 이 때의 계면활성제 농도를 미셀의 임계 농도라고 하고, 계면활성제가 더 주입되더라도 표면 장력에 변화가 거의 없는 것은 CMC를 초과하는 계면활성제 분자가 물 속에서 미셀을 형성하기 때문으로 설명된다.
- 참고문헌
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(1) <기기분석의 원리와 응용> , 박면용, 녹문당, 2000
(2) <유기화학> ,McMurry, 자유아카데미, 2005
(3)<전도성 고분자 나노 복합재료의 새로운 합성법>, 오준학, 2001-**꼭 찾아볼것
(4) <기능성 고분자 입자의 제조>, 연세대학교 화학공학과 고분자소재연구실,1996
(5) <고분자 공학 개론>, Joel. R Fried, 자유아카데미, 1996
(6)유화 중합 및 초임계 이산화탄소에서의 분산중합에 의한 무기/유기 나노 컴포지트의 제조,박은주,부경대 대학원,2007
(7)전도성 고분자 폴리피롤의 나노 구조물 제조 및 특성에 관한 연구, 김재택, 국민대 대학언, 2008
(8)PMMA 박막의 물리적 시효 및 인장 거동, 남정은, 금오공대 대학원, 2009
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