고분자 나노 입자 합성
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- 목차
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1.Purpose
2.Theory
1)중합종류
①벌크중합 bulk polymerization
②용액중합 solution polymerization
③현탁중합 suspension polymerization
④에멀젼중합(유화중합) emulsion polymerization
2)구형 나노입자
3)코어-셀 나노 입자
4)나노 캡슐
5)Poly-pyrrole의 합성
①Figure. Polypyrrole의 합성 과정
②Polypyrrole의 커플링의 예
6)Polypyrrole/PMMA의 제조
7)FT-IR 분석
①적외선 흡수 분광법의 원리
②Spectroscopy(분광학)
③적외선 흡수 분광법의 분석방법
④FT-IR 분석
a)FT-IR 의 장점
b)기기의 용도
⑤ FT-IR의 구조
8)전도성고분자
3.Materials
4.Results
1)FT-IR
①Reference
②Peak 주파수에 따른 시료(Pyrrole, MMA)의 관능기
2)SEM
①Reference
②실험 결과
5.Discussion
고분자 나노 입자 합성
[Synthesis of polymer]
1.과제 목적
2.이론
3.Result
1)반응속도 상수 k값 구하기
2)평형 상수 K° 구하기
3) 활성화 에너지 Ea° 구하기
4)빈도인자(A)
5)△G° , △H° , △S° 구하기
결과 분석
1) 반응속도 상수 비교
2) , , 비교
5. 토의
6. 반응기의 설계
(1) 반응기 설계에 필요한 정보
(2) 반응기 설계 절차
6. Reference
- 본문내용
-
CTAB의 경우
: 입자의 크기가 크고 구형을 띈다.
DTAB의 경우
: 표면이 거칠고 입자의 크기가 CTAB에 비해 작다. CTAB의 입자가 구형인 것에 비하면 울퉁불퉁하다.
이번 실험의 경우 SEM의 배율이 2배밖에 되지 않아서 정확하게 비교가 힘들고 동일한 조건 하에서 DTAB은 CTAB보다 결정화가 이루어지지 않으므로 계면활성제의 종류에 따른 결정입자의 크기 비교는 어렵다고 볼 수 있다. 하지만 이론 data에서처럼 SEM의 배율이 크고 DTAB의 결정화가 잘 이루어 진 경우 DTAB을 CTAB과 비교하면 상대적으로 CTAB에서의 입자크기가 큰 것을 확인할 수 있다.
5. Discussion
Pyrrole/PMMA의 입자는 유화중합 과정에서 코어(Core)-쉘(Shell) 나노 입자 형성을 통해 만들어진다. 이렇게 해서 얻어진 합성 입자를 KBr와 혼합, 압착하여 Pellet을 만들어 IR로 분석하면 중합체에 작용기가 특정 파장의 적외선을 흡수하면서 얻어지는 peak의 주파수 값을 이용해서 관능기의 종류를 확인할 수 있다.
KBr은 Ultraviolet(320nm) ~ IR(720nm)까지 어떠한 absorption, emission이 없는 물질로 합성 입자와 pellet을 형성 시 합성입자의 관능기 스펙트럼에 대해 어떠한 영향도 주지 않으므로 IR 분석의 예민성과 정확도를 높여줄 수 있다.
보다 정확한 분석을 위해서는 NMR(핵자기 공명 분광기)를 통해 분석을 해야 하겠지만 polypyrrole과 PMMA간의 생성물이 어떤 것인지 예상 가능하므로 이때 관능기를 IR을 통해 확인함으로 무리가 예상한 생성물과 비교를 해보았다.
이때 관능기중 C-N 간의 conjugation에 관한 정보는 UV spectrum이 필요한데 이번 실험에서는 UV spectrum을 사용하지 않으므로 IR을 통한 직접 확인이 어려웠다.
계면활성제 CTAB과 DTAB을 이용하여 중합할 경우 사슬의 길이와 연관하여 고분자의 크기가 달라지는 것을 이번 실험을 통해 확인할 수 있다. SEM을 이용하여 계면활성제의 종류에 따른 입자의 크기를 확인할 수 있는데, 유화 중합은 처음에 계면활성제로 이루어진 micelle이 형성되면서 이 micelle의 내부에서 반응이 일어나게 되므로 중합되는 고분자의 크기가 계면활성제의 사슬 길이와 관련이 있다고 볼 수 있다. 계면활성제의 사슬길이가 길수록 micelle의 크기가 커져 중합공간을 더 확보할 수 있으므로 polypyrrole/PMMA 나노 복합체의 입자크기가 커지는 것을 SEM을 통한 분석결과로 확인해 볼 수 있다.
CTAB과 DTAB의 구조식을 비교해보면, CTAB이 DTAB에 비해서 상대적으로 사슬 길이가 길기 때문에 동일한 조건 하에서 더 큰 micelle을 형성할 수 있으며 그 속에서 더 큰 분자량의 고분자가 형성될 것이라는 예측이 가능하다. SEM을 통해서 확인해보아도 CTAB에서 형성된 고분자가 더 크다는 것을 확인할 수 있다.
Micelle 임계 농도(Critical Micelle Concentration; CMC)란 micelle이 형성되기 위하여 주입되어야 하는 최소 계면활성제의 농도이다. 물속에 계면활성제가 주입되면서 물의 표면장력이 점점 감소하다가 CMC의 수준 이상이 되면 표면장력에 변화가 없고 일정해지고 과량의 계면활성제 분자들이 회합하여 micelle을 형성하는 원리이다.
계면활성제 농도에 따른 미셸 형성 그래프
CMC는 계면활성제의 물성에 따라 정해지는데 이는 아래의 표를 통해 확인해볼 수 있다. 증류수에서의 계면활성제인 DTAB과 CTAB의 CMC는 각각 14mM와 0.8mM로 DTAB의 수치가 18배 이상 더 큰 것을 확인할 수 있다. 즉 같은 양의 계면활성제가 주입되었을 경우 DTAB의 micelle 형성이 더 일어나기 어려우며 결과적으로 결정이 형성되기도 CTAB의 경우보다 어렵게 된다. 이번 실험에서 CTAB과 DTAB을 같은양을 넣어줬고 실제로 실험 결과의 경우도 SEM을 통해 결정크기와 결정화정도를 비교해본 경우 CTAB이 더 크고 결정화가 잘 된 것을
- 참고문헌
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1. Theories and Apllications of Chem. Eng. 1995. Vol1, No.1 p115-118
2. 나노 고분자, 복합재료 기술 2002. 12 KiSTi
3. Prospectives of Industrial Chemistry, Volume 9, No. 6, 2006 p14-20
4. Korean Chem. Eng. Res., Vol. 46, No. 5, October, 2008, p 875-879
5. 충남생활과학연구지. Vol 11 No. 1 1998
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