[화학공학] 아닐린(ANILINE) 결과

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목차: 1. 실험제목
2. 실험이론
3. 실험도구 및 시약
4. 실험방법
5. 실험결과

본문내용: 3. 실험도구 및 시약
500ml three necked flask, water bath, steam bath
200ml Elenmeyer Flask, Distilling Apparatus, Condenser
nitrobenzen, Ethyl ether
Fe powder, Conc, HCl, NaOH, NaCl, Sn, Stick

4. 실험방법
① 500ml 3구 플라스크에 nitrobenzen (실험 1에서 제조한 것) 25g 과 철가루 50g(또는 입상주석 50g)을 넣는다.
② 충분히 흔든다음 냉각기를 통하여 Conc HCl 10~20ml를 소량씩 (10~20ml정도) 가한다.
③ 발열반응으로 인하여 심하게 끓게 되면 찬물이 들어 있는 Bath에 플라스크를 담드어 반응물이 조용히 비등하도록 조절한다.(50~70℃)
④ 염산을 다 가해 준 후에 1시간 동안 Steam bath에서 가열한다. (이때 반응액, 소량을 시험관에 취하고 물로 희석할 때 투명하게 용해되면 반응이 완결 된 것이다.
⑤ 반응생성물을 냉각하여 물 100ml에 NaOH 75g을 녹인 용액을 서서히 가하면 강 알칼리성으로 변한다.
⑥ 수증기 증류장치에서 생성된 Aniline을 유출시키고 분액유두에 옮긴다.
⑦ 유출액 100ml에 대하여 25g 정도의 NaCl을 용해시키고 염석(Salting out)시킨다.
⑧ Ether로 2회 연속 추출하여 Ether 층을 분리시켜 200ml 삼각플라스크에 옮기고 NaOH 소량을 가하여 흔들어주고 하룻밤동안 방치하여 건조시킨다.
⑨ 투명하게 된 Ether 용액은 500ml 증류플라스크에 옮기고, 증류하여 Ether을 회수한다.
⑩ 잔유한 기름상태의 Aniline은 작은 플라스크에 옮겨 공기 냉각기를 사용하여 증류하고 180 ~ 185℃에서 유출되는 것을 받아 평량하여 갈색병에 보관

5. 실험결과

◎ Fe(철가루) : 15.09g
니트로벤젠 : 14.77g
HCl : 0.8ml(21.9g)

◎ Fe = 15.09*1mol/55.85g=0.27mol
니트로벤젠 = 14.77g*1mol/123g=0.120mol
HCl = 21.9g*1mol/36g=0.586mol
C₆H₅NO₂+2Fe+6HCl→C₆H₅NH₂+2FeCl₂+2H₂O
C₆H₅NH₂(1mol) : 6mol(HCl) = x : 0.586mol
∴ x = 0.09767

◎ HCl이 한계반응물이므로 Aniline의 양은
0.098mol*93g/1mol=9.114g
수득률=8.48g/9.114g*100=93.04%

◎ 실험 과정의 결과 사진

① nitrobenzen과 철가루, HCl의 반응 중에서 생성된 반응 생성물이 냉각기를 통해 마지막 삼각 플라스크까지 흘러 내리는 과정
② nitrobenzen과 철가루, HCl의 반응 중에서 생성된 반응 생성물

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