[신소재 공학] 시료 분말의 압축성형 및 소결과정 실험

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2010.11.09 / 2019.12.24
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목차: 1. 실험목적

2. 실험이론

⑴ 시료 분말의 압축성형

⑵ 성형과정

⑶ 소결

⑷ 실험장비

① X선 회절분석기 (x-ray diffractometer, XRD)

② 주사전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM)

3. 실험과정

4. 결과예측

5. 출처 및 참고문헌

본문내용: ⑶ 소결

성형과정을 거친 분말은 분말 사이의 Mechanical한 힘 또는 Binder의 도움으로 결합되어 있는데 이를 열적활성화 과정을 통해 Particle간 결합을 형성시켜 더 이상 끊을 수 없는 하나의 덩어리를 만드는 과정이 소결과정이다.
작은 분말들 사이 하나의 덩어리가 되는 소결의 구동력은 높은 온도에서 계 전체의 표면에너지 감소이다. 이는 두 가지 mechanism을 통해 일어나는데 단위면적당 계면의 에너지를 낮추는 치밀화와 계면의 area를 줄이는 입자의 성장이다. 기본적으로 solid/liquid, solid/vapor간의 계면의 에너지가 solid/solid계면에 비해 계면에너지가 높으므로(이는 broken bond model로 설명할 수 있다;액체와 기체에서는 원자가 밀도가 낮기 때문에 계면에서 끊어진 결합이 더 많다. ) 치밀화 과정을 통해 원자는 s/s계면을 더 많이 형성시킨다. 또한 작은 분말일수록 표면적이 넓으므로 표면적을 좁힘으로써(입자의 성장) Total계면에너지를 감소시키는 것이다.
소결과정은 크게 액상소결과 고상소결로 나누어지고 이는 분말입자들이 치밀화 되는 과정이 액상이 존재유무로 나눈다.

먼저 고상소결은 3가지 단계로 나눌 수 있다. 입자 사이 neck이 형성되는 initial stage와 pore의 분리부터 크기감소가 일어나는 final stage와 비교적 오랜 시간을 차지하는 그사이 구간인 intermediate stage가 그것이다. 먼저 분말이 높은 온도에 있으면 비교적 원자들이 유동 할 수 있는 상태라고 할 수 있고 이때 압력이 가해지면 두 구형 분말이 접촉하고 있는 곳으로 원자의 이동이 여러 가지 mechanism(diffusion, evaporation, etc)을 통해 일어나고 이 현상을 neck이 형성되었다고 한다. Neck이 형성되면 그사이 pore가 존재하게 되는데 pore는 크기에 따라 성장하기도 하고 줄어들기도 하는데(pore가 grain보다 1.5배 이상 크면 pore가 성장해 소결이 잘 이루어지지 않음) 이 pore가 점점 줄어들어 고립되는 과정이 소결의 intermediate stage이다. 그리고 이 pore가 입자의 성장속도, 비확산성 가스의 trap효과등 여러가지 요인을 control해 효과적으로 줄어들어 소결체의 밀도를 충분히 높이는 것이 final stage이다.

참고문헌: ▶ 소결 후 열처리 조건에 따른 소결체의 초전도 특성에 관한 연구, 광원대학교대학원, 전 기공학과, 이성우
▶ http://www.esrf.eu/UsersAndScien...als/MAT3
▶ http://www.substech.com/dokuwiki...mposites
▶ http://www.substech.com/dokuwiki/doku.php?id=die_pressing_of_metallic_powders
▶ 소결의 이론 및 실제, Randall M. German, 다성출판사
▶ 결정구조 및 X-선 회절 강의교안 성균관대학교, 2009, 양 철웅
▶ X-Ray diffraction : a practical approach, C.SURYANARAYANA

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