[신소재공학]X-Ray Diffraction을 이용한 미지의 시료 분석
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- 목차
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1. 정성분석
2. 격자상수
3. 미소 결정 크기
4. 정량분석
5. 오차분석
6. 결과분석에 사용한 JCPDS
7. 참고문헌
- 본문내용
-
5. 오차의 원인 및 분석
본 실험결과를 위한 과정을 수행하며 몇가지 오차가 발견되었다. 그 오차는 다음과 같다.
① JCPDS와 비교할 때 ZnO의 최대 Peak에서 0.06의 면간거리 오차
② Al2O3의 최대강도 peak와 강도의 순서가 JCPDS와 다르게 나온점
③ 정량분석의 결과값
이상의 발견된 오차에 대해 오차의 원인 및 분석을 하였다.
5.1 ZnO의 최대 Peak에서 0.06의 면간거리 오차
0.06의 면간거리의 오차에 대한 원인은 다음과 같다.
1) 최대 Peak에 해당하는 값이 너무 큰 관계로 출력된 종이에 2θ가 표기되지 않았다.
2) 출력된 종이에는 프로그램상에서 최대 Peak의 값을 자동적으로 계산하고, 보정하여 적어주었는데 이 값을 알수 없었음
3) 따라서 최대 Peak에 해당하는 2θ값은 *.uxd 파일에서 추출하였다. (36.36°)
4) 만약 보정된 2θ값을 사용하였다면, 오차가 줄어들었을것이라고 생각됨.
5) 계산결과 0.06에 해당하는 오차를 보정할 경우 최대 Peak에 해당하는 2θ값은 약 37.31°에 해당하며 약 1°정도의 오차요인을 보임
따라서 오차의 원인은 프로그램상에서 보정되어 출력된 2θ값을 사용하지 못한데에 있다고 분석된다. 따라서 보정된 2θ값을 사용하게 될 경우, 오차가 보정될것이라고 생각한다.
5.2 Al2O3의 최대강도 및 강도의 순서
Al2O3의 최대 peak는 JCPDS의 표준화된 Data와 비교해 볼 때, 약 2θ=35.281°에서 나타나야 한다. 하지만 본 실험 데이터에서는 최대 peak이 2θ=43.488(도)에서 나타났다.
또한 가장 강한순서로 3개의 Peak역시 순서가 일치하지 않는 경향을 보였다.
차례로 2번째와 3번째의 강도순서가 바뀐점에 대하여 원인은 다음과 같다.
이는 프로그램상에서 보정된 2θ값을 사용하지 아니하고, 0.02° 단위의 강도값을 사용한데에 있다. 실제로 강도의 차이는 10뿐이며, 이는 오차의 범위내에서 생각될 수 있다.
다음으로 가장강한 강도의 순서가 바뀐점에 대해서는 다음과 같이 생각한다.
- 참고문헌
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1) 김유택, 『X-선 회절 - 실질적인 접근』, 홍릉과학출판사, 2006
2) 가토 마사노리, 『X-선 회절분석』, 피어슨 에듀케이션 코리아, 2000
3) B.D Cullity, 『X-선 회절』, 반도출판사, 1990
4) 정수진, 『결정학 개론』, 반도출판사, 1997
5) 구양모, 신남수, 『X-선 과학과 응용』, 아진, 2000
6) 이정용,『재료결정학』, 청문각, 1988
7) XRD 기기 프로그램 메뉴얼
- http://www.softdisc.co.kr/
8) 구글 이미지
- Corundum 및 Wurtzite 이미지
9) 네이버 검색
- Corundum 및 Wurtzite 원자량 등 기타 물성
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