일반화학실험 - 재결정과 거르기
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실험 목표 : 산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.
시약 및 기구 : 저울, 가열교반기, 비커(100mL), 눈금 피펫, 유리젓게, 뷰흐너 깔때기, 감압플라스크, 벤조산과 아세트아닐라이드 혼합물(약1:1), 3M NaOH, 5M HCl, 거름종이, pH 지시종이
실험 방법
1. 아세트 아닐라이드의 분리와 재결정
① 베조산과 아세트 아닐라이드가 섞여 있는 시료 약 2g의 무게를 측정하여 비터에 넣 고 30mL 물을 넣는다.
② 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는 데 필요한 3M NaOH 의 부 피를 계산하여 이 양의 1.5배를 시료가 녹아 있는 비커에 넣는다.
③ 충분히 저어 준 후에 pH 지시 종이로 용액의 pH 가 염기성인가를 확인한다. 만약 염 기성이 아니면 NaOH를 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.
④ 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아 잇으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.
⑤ 침전 생성을 위해 비커를 찬물에 대고 침전이 생길 때까지 기다린다.
⑥ 침전을 여과하고 차가운 물 1mL 씩으로 2～3회 씻어 내린다. 거른 용액과 침전을 씻 은 용액은 따로 보관한다.(감압여과)
⑦ 침전을 말려 보관한다.
2. 벤조산의 분리와 재결정
① 실험 1에서 얻은 거른 용액에 5M HCl을 용액이 산성이 되도록 한다.
필요한 HCl 의 부피는 실험1에서 첨가한 NaOH 의 부피와 비슷하다. 용액이 확실하 게 산성이 되도록 만들기 위해서 HCl을 약 1mL 정도 더 첨가한다.
② 용액을 끓을 정도로 가열한다. 뜨거운 상태에서도 녹지 않는 물질이 있으면 증류수 2,3mL를 더 넣는다. 녹지 않은 물질이 다 녹을 때까지 증류수 2～3mL 씩 첨가한다.
③ 침전 생성을 위해 비커를 찬물에 대고 침전이 생길 때까지 기다린다.
④ 침전을 여과하고 차가운 물 1mL 씩으로 2～3회 씻어 내린다.(감압여과)
⑤ 침전을 말려 보관한다.
⑥ 실험 1,2에서 얻은 침전 질량을 측정한다.
- 참고문헌
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<참고 도서>
대한 화학회, 표준 일반 화학 실험(서울 : 천문각, 2005년 2월 28일, 제 6 개정판)
Steven Zumdahl, Susan Zumdahl, 일반화학교재연구회 역, 일반 화학 (자유아카데미, 2005년 2월 25일, 제 6 판)
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