1.실험일시 ;
2.실험제목 ; 재결정 (Recrystallization ; Acid-Base Properties)
3.실험목적 ; 유기화합물의 용해도와 고체 물질의 정제방법인 재결정에 대한 개념을 배우고 아울러 반응혼합물의 정제방법인 추출 및 산, 겸기 성질을 이용한 불리방법과 건조방법 그리고 TLC와 녹는점을 통한 물질의 순도확인에 대해 배운다.
4.실험원리 :
1)용해도
결정화를 수행하는데 있어서 첫 번째 문제가가 적당한 용해도를 갖는 용매를 선택하는 것이다. 이상적으로 물질을 실온에서 잘 녹지 않으나 선택된 용매의 끓는점에서는 아주 잘 용해한다.
유기화합물의 용해도는 용매와 용질 두가지 극성정도의함수로서 알 수 있다. 이온성 결정은 유전상수가 큰 용매, 다시말하면 극성이 큰 용매에 잘 용해되고 비이온성 화합물들은 일반적인 규칙 ‘like dissolves like'에 따라서 용해된다. 즉 매우 극성인 용질은 매우 극성인 용매에 녹을 수 있으며 비극성 용질은 비극성 용매에 녹을 수 있다. 보통 화합물이 수소결합을 형성할 수 있는 작용기들은 벤젠 혹은 헥산과 같은 탄화수소 용매에서 보다 물 혹은 메탄올 같은 수산기 용매들에 더 잘 용해할 것이다.
실험에서는 보다 짧은 시간에 가열하고 과산화수소를 첨가한 것일수록 더욱 선명하고 진한 초록색의 결정이 나온 것을 볼 수 있었다. 처음에 불순물이 많이 나왔던 코발트 착물 시료도 IR을 측정해보았다. 확실히 정상적인 peak보다 broad한 스펙트럼을 관찰할 수 있었다. 그리고 1955cm-1에서 없던 peak도 관찰되었다. 분명 다른 물질이 합성된 것 같다. 재결정 실험에서도 코발트가 문제가 되었는데, 선홍빛의 불순물이 용매 톨루엔에 녹지 않았던 것이다. 그
재결정에 용이하게 사용된다.7. 다음의 중요성은 무엇인지 설명하여라.(a) 그림에 나타난 장치를 사용할 때, water pump를 잠그기 전에 진공상태를 없애 주어야 한다.-진공상태를 없애주지 않으면 갑작스런 유량의 막힘에 보통 물망치 효과 로 인해 진공된 부분의 물이 없는 부분에 압력을 가해 주기때문이다.(b) 유기용매의 증기를 흡입하지 말 것.-유기용매에는 휘발성과 마취성이나 독성 등이 있는게 대부분이다. 증기 를 흡입하게되면 약간일지라도
재결정에 대해서 좀 더 정확히 알아본다.실험도구핫플레이트, 100mL짜리 비커, 21g KCl(염화칼륨),8g NaCl(염화나트륨), 스푼, 전자저울, 아스피레이터실험원리실험원리1. 재결정 (Recrystallization)재결정 (Recrystallization)이란, 결정을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후, 다시 새로운 결정을형성하게 함으로써 불순물을 용액 속에 남아있게 하여순도를 높이는 방법이다. 많은 유기화합물은 고체로 되어있기 때문에 대부분의 경우 재결
재결정 용매로 적당한 것이 없으면 결정이 녹는 용매를 사용해 용해시키고 여과 후 농축시켜 대부분의 용매를 추출시키고, 증발 중 뜨거운 용액의 표면에 결정이 떠 있고 포화용액이 된 것이 확실하면 냉방하고 접종하여 석출시킨다.4. 실험방법불순한 아세트아닐리드를 정량하여 용기(비커)에 넣는다.가열하여 물에 용해시킴으로서 포화용액을 만든다.활성탄을 가하여 끓임으로 불순물로 인한 착색부분을 탈색시킨다.더운 용액을 접은 여과지를
실험에서 20 mL의 water를 사용했으므로 이때 녹을 수 있는 benzoic acid의 양은 이다. 따라서 이론적으로 얻을 수 있는 양은 0.5 g에서 0.0688 g을 뺀 이다. 실험에서 얻은 결정의 양은 0.9900 g (crystal + filter paper) – 0.4035 g = 0.5865 g으로 나왔다. 이 부분에서 실제 넣어준 Benzoic acid의 양은 0.5 g인데 재결정 후 얻은 결정의 양은 0.5865 g으로 오차가 발생한 것을 확인할 수 있는데 이는 Filter paper에 있는 결정을 weighing paper에 옮겨 무게를 측정 해야하는데 filter paper와 결정
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hwp (아래아한글2002)
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