실험 보고서 - 재결정과 거르기
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1. 실험목적
물질의 용해도에 대해 생각하여 용해도가 다른 두 물질을 분리하고 정제하여, 재결정에 대해서 좀 더 정확히 알아본다.
2. 실험도구
핫플레이트, 100mL짜리 비커, 21g KCl(염화칼륨), 8g NaCl(염화나트륨), 스푼, 전자저울, 아스피레이터
3. 실험원리
1) 재결정 (Recrystallization)
재결정 (Recrystallization)이란, 결정을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후, 다시 새로운 결정을형성하게 함으로써 불순물을 용액 속에 남아있게 하여순도를 높이는 방법이다. 많은 유기화합물은 고체로 되어있기 때문에 대부분의 경우 재결정법을 유기 화합물의 정제방법으로 선택하고 있다. 이러한 재결정법의 기본적인 원리는 온도에 따른 용해도 (solubility)의 차이를 이용하는 것이다. 대부분의 경우 화합물이 용매에 녹는 용해과정은 흡열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 커지지만, 반대의 경우도 있다. 예를 들어, Sodium acetate (CH3COO-Na+)가 물에 녹는 것은 발열과정이기 때문에, Sodium acetate의 용해도는 온도가높아질수록 작아진다. 혼합물을 뜨거운 용매에 녹인 후에 다시 식히면 대부분의 경우는 용해도가 줄어들기 때문에 용해도 이상으로 녹아있던 용질은 침전된다. 만일, 불순물의 양이 적고, 우리가 얻고자 하는 물질이 충분히포함되어 있는 경우에 만들어지는 침전은 불순물이 포함되어 있지 않은 순수한 물질이된다. 그러므로 재결정 방법으로 불순물을 제거하려고 하는 경우에는 불순물의 용해도는 크고, 원하는 물질의 용해도는 작은 용매를 선택하는 것이 좋다. 또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다. 그러나 이런 자세한 정보를미리 아는 것이 쉽지 않은 경우가 많기 때문에 온도가높은 상태에서 포화용액에 가깝게 되도록 작은 양의 용매를 사용하고 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정을 시키는 것이 회수율을 높이는 방법이 된다. 그러나 지나치게 적은 양의용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면, 불순물도 함께 침전되어 순수한 물질을 분리하지 못하게 될 수도 있다.
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