실험보고서 - 초산에틸의 검화 반응

반응이 가역반응이고, 2차 반응이라고 가정하였기 때문에 실험을 통해 Ca값을 구하여 시간(sec)과 1/Ca0-1/Ca값을 plot하였다.선형회귀로 직선을 plot하고 2차반응식인 ( 1 over Ca0 - 1 over Ca ) = -K1 t에 의해기울기가 -K값이 된다.표 1. 초산에틸의 검화 결과 데이터시간(s)역적정에 사용된 0.05N-NaOH(㎖)반응액중 미반응0.02N-NaOHCa1/Ca0-1/Ca1530.4-13.5-0.01082142.333030.6-14-0.01122139.034530.5-13.75-0.01102140.656030.6-14-0.01122139.039030.8-14.5-0.01162135.9712

검화물의 sterol분석법(1) 정성분석법1) Lieberman Buchard 반응시험관에 불검화물 소량을 취하여 chloroform 2㎖에 용해시키고 무수초산 2㎖를 가한 후에 진한황산 1방울을 가한다.sterol류가 존재하면 홍 →자 →청록색으로 변한다.2) Salkowski 반응시험관에 불검화물 소량을 취하여 chloroform으로 용해하고 동량(同量)의 황산을 흔들어 주면서 혼합한다. sterol이 존재하면 chloroform층은 적 →자색으로 된다. 황산층은 녹색으로 되어 빛을 발생한다. 또 chloroform액을 시

둥근바닥플라스크에 넣고 흔든다.4) 제조한 수용액을 다시 둥근바닥 플라스크에 넣고 실온까지 식힌다.(발열반응이 나타나므로 주의한다.) 5) 플라스크에 결정이 생기면 감압여과를 한다. http://webclass.dctl.ac.kr/※ 그림으로 보는 실험1)2)3)4)5)※ 실험시 주의사항- 혼합된 용액에 있어서 발열반응이 일어나므로 이에 주의하여 실험하도록 한다.- 한편, 아닐린과 무수초산 모두 유해성물질이므로, 절대로 직접 흡입을 해선 안되며, 취급 시 주의한다.

실험방법그림과 같이 장치를 세팅한다.아닐린31g, 빙초산20g, 무수초산 34g을 4구 플라스크에 넣어준다.(발열반응이므로 장갑을 끼고 천천히 넣어준다)혼합물의 온도를 104℃로 유지시키면서 90분간 반응시킨다.(오일의 온도가 125℃ 정도이면 혼합물을 104℃로 유지할 수 있다.)혼합물의 온도를 120～125℃로 유지시키면서 15분간 반응시킨다.혼합물을 비커에 옮긴 후, 얼음물에 냉각시켜서 결정이 나오는지 확인한다.결정이 나오지 않을 경우 증류수를

에틸알콜(95%) 90㎖ + 물 (→100㎖)그 외, 1N- Pb(CH3COO)2 , 3% H2O2, 2% aluminon용액, NaBiO3, conc. H2SO4, 0.1N- Co(NO3)2 3-2 실험방법제3족 양이온 Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr3+, Mn3+이 함유된 시료 용액 중 10~15㎖를 분취하여 500㎖ 삼각플라스크에 넣는다. 진한 HNO3 1㎖를 넣는다. 끓여서 산화시킨다. ( 이 과정은 Fe2+를 Fe3+로 산화시키는 과정이므로 Fe2+가 포함되지 않은 시료라면 본 과정이 필요 없다.) 3N-NH4Cl 5㎖를 넣고 6N- NH4OH를 알