[화학공학] GPC를 이용한 고분자 물질의 분자량 측정
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- 목차
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1.Overview of GPC
2.Principle of GPC
3.GPC system의 구성
4.GPC컬럼
5.GPC의 분리원리
6.LC pump
7.GPC 용매
8.GPC 오븐
9.검출기
10.주입기 및 튜빙
11.Data Software
12.표준시료 및 보정곡선
13.시료준비 (고분자용액)
14.측정, 보정곡선 및 결과
15.GPC를 통해 시료의 상대분자량을 얻는 방법
16.Disadvantage of GPC
- 본문내용
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pump와 컬럼사이에 고분자용액을 주입하기 위한 것으로, loop로 되어 있는 valve를 이용하여 분석라인에 원하는 양의 용액을 정밀하게 주입하게 설계되어 있다. 대부분 100 L (0.1 mL) loop를 사용된다. 주입구에 0.5~1 mL 주사기를 사용하여 0.15~0.20 mL 를 주입하면, 여분의 용액은 밖으로 유출되고, 0.1 mL (100 mL) 만 loop에 주입되도록 되어 있고, 밸브를 돌리면 시료가 이동라인으로 주입된다. 주입후 1분 후 밸브를 다시 원상태로 돌려두는 것이 좋다. 주입기는 Rheodyne사의 제품이 일반적이다. 시료자동주입기 (autosampler)를 사용하면, 편리하게 주입할 수 있다. GPC에 사용되는 tubing은 steel, PEEK, Teflon 등이 사용된다. 외경은 1/16 inch이고, 내경은 pump – injector in 와 detector out– waste bottle에서 0.03 inch (저압 tubing), injector out-column-detector in에서는 0.01 inch (고압 tubing)를 사용한다.
표준물질은 분자량분포가 거의 없도록 특수하게 이온중합하여 제조된 고분자이다. 주로 Polystyrene, PMMA, Polyethylene glycol이 사용된다. American Polymer Standards의 회사에서는 아주 다양한 고분자의 표준시료를 취급하고 있다 (http://www.ampolymer.com/catalog%20pgs/products&services.htm) 분자량 측정 외국회사각 제조사마다 각 분자량대별로 다양한 제품 (단품 혹은 kit)이 있다. EasyCal이나 EasyVial (Polymer Lab Inc)과 같은 편리한 표준시료도 있어서 2~3번의 injection으로 아주 쉽게 calibration plot을 작성할 수 있다. THF/chloroform에는 주로 polystyrene, DMAc/DMF/NMP/HFIP 는 주로 PMMA, water 용매엔 polyethylene glycol이 이용된다.
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