[화학공학]염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응을 이해하고, 시간에 따른 ethylene carbonate의 conversion과 DMC의 yield를 비교
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- 목차
-
* 실험 일시
* 실험 목적
* 실험과정
* 실험 결과
(조건)
(결과)
* 실험 고찰
- 본문내용
-
* 실험 일시 : 2008년 9월 30일
* 실험 목적
- 염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응을 이해하고, 시간에 따른 ethylene carbonate의 conversion과 DMC의 yield를 비교한다.
* 실험과정
1> 시약을 제조한다.
- EC 25mmol =88.06g/mol * 25mmol * 1mol/1000mmol = 2.2015g
- methanol 200mmol = 32g/mol * 200mmol * 1mol/1000mmol = 6.4g
6.4g * ml/0.79g = 8.1ml
- = 138.2g/mol * 2mmol * 1mol/1000mmol = 0.2764g
2> 1>에서 만든 시약을 마그네틱 바와 함께 세 개의 반응기에 각각 넣고 정해진 뚜껑으로 꼭 닫는다.(도구를 사용해서 단단히 닫는다.)
3> 세 반응기가 들어갈 oil bath를 100℃, 120℃, 140℃로 각각 일정하게 맞춘다.
반응기
oil bath에 넣음
4> 반응기 출구에 연결된 밸브를 열어 놓고 반응기 입구에 CO2 cylinder를 연결하여
실온에서 이산화탄소를 불어 넣어 반응기 안의 공기를 밀어낸 후 양쪽의 밸브를 잠근다.
상온으로 식히기
5> 온도 설정이 된 oil bath에 반응기를 넣고, 원하는 압력(100psi정도)에 도달하면
마그네틱 stirrer를 작동시켜 반응을 시작한다.
6> 2시간이 지난 후, 반응기와 CO2 cylinder를 분리시키고 oil bath에서 반응기를 꺼내어 상온까지 식힌다. 이 때 빠른 실험을 위해 얼음을 이용한다.
7> 반응기 뚜껑을 열어 sampling한다.
8> Sampling된 product를 내부 표준물질로 선택한 ethyl benzene과 1:1로 혼합하여 둔다.
9> 각 시료를 2㎕의 syringe로 채취하여 GC로 정량 분석한다.
reference factor : EB
조건 : 1> peak 겹치면 안됨
2> 휘발성이 작아야 함
3> 실험반응에 사용되지 않은 물질이어야함
- RF
: (total peak area × 표준물 농도(%))/(각 성분의 peak area × 100)
각성분에 대한 RF가 산출되면 다시 EB을 1로 하여 상대 RF값을 구한다.
(Relative moles = Area/RF)
* 실험 결과
(조건)
Example
DMC1
DMC2
DMC3
Catalyst type
K2CO3
K2CO3
K2CO3
Catalyst amount
2mmol (0.1122g)
2mmol (0.1122g)
2mmol (0.2764g)
Reactant
(g)
MeOH
200mmol (6.4g)
200mmol (6.4g)
200mmol (6.4g)
EC
25mmol (2.2015g)
25mmol (2.2015g)
25mmol (2.2015g)
Molar ratio
of MeOH/EC
8
8
8
Temperature (℃)
100℃
120℃
140℃
Pressure(psig)
100psig
100psig
100psig
Reaction time (min)
120min
120min
120min
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