녹는점 측정과 고체의 정제(재결정)

화학실험 - 재결정(Recrystallization) 실험☆ 목 적 ☆⇒ 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다. ☆ 이 론 ☆⇒ 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정 을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남

재결정 과정을 각 단계별로 열거해 보아라. 불순물이 들어 있는 고체 정제하는데 있어서 각 단계들의 기능적 목적이 무엇인가 간단히 지적하여라.① 적당한 용매를 선택한다 : 온도계수 확인하고. 용매의 끊는점이 낮고 용 질의 녹는점 보다 낮아야 한다.② 정제하고자 하는 몰분율 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다 : 불순물 제거하기 위함.③ 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다④ 온도를 낮추면서 결정을 형

고체가 녹는 동안에온도가 거의 변하지 않기 때문에 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만, 불순물이 섞여있는 경우는 낮은 온도에서 녹기 시작하고, 녹으면서 온도가 계속 올라가기 때문에 화합물의 녹는 온도 범위가 상당히 넓어지게 된다. 그러므로 고체시료가 녹기 시작해서 완전히 녹을 때까지의 온도 범위를 측정하면 고체시료의 순도를 쉽게 알아낼수 있다. ◆ 이 실험에서는 Acetanilide와 Benzoic acid의 혼합물을 분리해서 재결정방법으로 정제한다. 두

정량하여 용기(비커)에 넣는다.가열하여 물에 용해시킴으로서 포화용액을 만든다.활성탄을 가하여 끓임으로 불순물로 인한 착색부분을 탈색시킨다.더운 용액을 접은 여과지를 이용해 여과시킨다여과 후 얼음물로서 냉각시켜 결정화한다.Buchner 깔때기를 사용해 흡인여과하고 건조시킨다.건조된 결정을 정량하여 수율을 구하고,녹는점 측정을 통해 불순도를 확인한다.※ 보온깔때기를 사용할 수 없을시 드라이기를 통한 보온효과를 이용한다.

재결정용액을 충분히 냉각하지 못했다. 둘째 용액을 감압플라스크에 넣는 과정에서 아세트 아닐라이드 결정이 약간 잔류했다. 셋째 거르는 과정에서 감압플라스크와 거름종이 사이의 공간으로 빠져나갔다.이번 실험은 참 여러 가지 변수가 많았던거 같다.이물질이 들어가서 결정이 보라색빛이 나는 조도 있었고, 가열을 해도 거의 안녹는 조도 있었다.그런 조에 비하면 우리조는 만족할만한 결과를 얻은거 같다.이로써 용해도가 비슷한 물질을 PH를