[신소재 공학 실험] Cu의 소결과정에서 고온에서 유지할 때의 온도차에 따른 특성 변화 실험

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목차
1 . 실험목적

2 . 실험 원리 및 과정
1) 기계적 결합
2) 열처리
3) 폴리
4) 경도측정
5) 에칭(부식) 작업
6) OEM 관측
7) 전기 전도도 측정
8) XRD 측정

3. 실험 예상 및 결과
1) 경도
2) OEM
3) 전기 전도도
4) XRD

4. 실험 고찰
1) 소결 전후의 밀도 변화
1) 경도
2) OEM
3) 전기 전도도
4) XRD
5) 감상

5. 참고 자료

본문내용
1. 실험 목적
이 실험의 목적은 Cu의 소결과정에서 고온에서 유지할 때의 온도차에 따른
변화를 알아보기 위한 실험이다.
* 실험변수(3조) : Cu 소결 온도 (500℃, 700℃, 900℃)

2. 실험 원리 및 과정
1) 기계적 결합 : '볼밀링'법으로 준비된 구리 분말을 몰드에 넣고 분말의 고른 분포를 위해 Tapping후에 압축력 300Mpa로 열처리 전 1차적으로 기계적 결합과정을 거친다. 기계적 결합은 화학적 결합에 비해서 결합력이 약하다.

* 일축 가압 성형(Uniaxial press) : 단단한 성형틀(몰드) 내에서 단일축 방향으로 단단한 펀치나 피스톤을 이용하여 가압하는, 분말을 압축하는 성형방법 중 하나이다.


2) 열처리 : SiC 튜브 전기로를 사용하여 구리 시편을 소결한다.
* 열처리 시 조건 : 열원, 온도 및 시간 제어, 열처리 분위기, 시편의 그릇 재질
* 어닐링(풀링, 로냉) : 우선 열처리를 하는 목적은 조직의 안정화를 위해서이다. 어닐링이란 열처리는 금속을 가열하여 꺼내지 않고 가열한 로 내에서 냉각시키는 방법으로, 아래의 그림 중 냉각 그래프처럼 금속의 결정도 서서히 냉각되어 결정이 성장할 시간이 길어져서 퀜칭 보다 결정립이 커지게 된다. 또한 다른 용어로 로냉이라고도 하며 이 열처리를 거치게 되면 금속은 비교적 부드러워진다. 이 열처리는 인성과 연성을 높여주기는 하지만 결정의 성장을 크게 하여 처음부터 인성과 연성을 부여한다. 어닐링은 행하는 이유는 내부에 잔류응력이 남아서 힘을 받을 때 쉽게 파손되는데 금속 내부조직이 불안정하기 때문이다. 이러한 조직을 구성하는 원자들이 충분히 확산 할 수 있을 정도의 온도로 가열(융점보다 아래에서)한 다음 서서히 식혀서 내부조직을 고르게 하고, 앞서 말한 내부응력을 없애서 안정된 구조를 갖게 할 수 있다.

열원은 전기를 이용하였으며, 로의 시편을 담는 그릇은 실험실에서 전기로가 1500℃ 이하의 조건에서 사용하고 또한 구리의 융점 이상에서도 화학반응이 일어나지 않는 산화 알루미늄(알루미나-Al2O3, 융점 약 2050℃)로 되어있다. 온도-시간 곡선에서 처음의 가열속도는 300℃/h이다. 승온 속도는 소결에 영향을 미치는 중요한 요인이기 때문에 빠르게 한다거나, 느리게 하면 결정립의 변화에 영향을 미친다. 이후에는 각각의 경우에 따라 각각 500℃, 700℃, 900℃ 에서 2시간 소결을 실시한다. 이후의 냉각은 그대로 전기로 내에서 상온이 될 때까지 로냉을 시킨다. 냉각의 종류에는 크게 로냉, 공랭, 급랭이 있지만 이번 실험에는 열 분위기가 조성되어 더 천천히 식고 확산이 용이한 로냉을 실시하는데 아래의 그래프와 같은 모습처럼 냉각속도가 꽤 일정하게 유지되는 특징이 있다. 퀜칭을 하게 되면 입자의 크기는 줄어들기 때문에 냉각 또한 결정립 변화에 미치는 요인이 된다. 이 때 소결 중에 구리의 산화반응을 막기 위해 로 내부를 진공으로 제어하고 Ar96%+H₂4%인 분위기 가스를 넣어준다(10cc/min).
Ar gas는 비활성 기체니 당연하게도 반응을 막아주고 수소는 그래도 대기 중에 소량 남아있는 산소와 반응해서 물이 되는 2차적인 산소제거 역할을 한다. 아래그림에서 전기로 내부 구조를 보면 hot zone이라는 곳이 있는데 이곳에 시편을 놓아두었다. 이유는 이 부분이 로(3-zone furnace)의 중심이면서 내부의 온도구배가 거의 없는 구간이기 때문에 일정한 온도를 유지할 수 있기 때문이다.
참고문헌
(1) http://100.naver.com/100.nhn?docid=63020 경도기
(2) http://cafe.naver.com/tesatool.cafe?iframe_url=/ArticleRead.nhn%3Farticleid=477

(3) http://100.naver.com/100.nhn?docid=56040

(4) X-ray diffraction : a practical approach by C. Suryanarayana
(5) Fundamentals of materials science and engineering 2nd e by callister
(6) 세라믹스 소결 by 이준근
(7) 재료과학원뤈 by Barret
(8) 현대물리학 5th e by Beiser
(9) powder metallurgy science by R. German
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