[화학공학실험] GPC를 이용한 고분자 물질의 분자량 측정
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- 목차
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1.Overview of GPC
2.Principle of GPC
3.GPC system의 구성
4.GPC컬럼
5.GPC의 분리원리
6.LC pump
7.GPC 용매
8.GPC 오븐
9.검출기
10.주입기 및 튜빙
11.Data Software
12.표준시료 및 보정곡선
13.시료준비 (고분자용액)
14.측정, 보정곡선 및 결과
15.GPC를 통해 시료의 상대분자량을 얻는 방법
16.Disadvantage of GPC
- 본문내용
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따라서, GPC컬럼은 250~300 4.5~7.5 mm, 충진입자의 입경 3~20 m, 포어사이즈가 100~1,000 Å, 분자량대도 200~10,000,000 의 여러가지 제품이 출시되어 있기 때문에 측정하고자 하는 고분자의 분자량대에 맞추어 컬럼을 잘 선택하는 것이 가장 중요하다. 측정하고자 하는 고분자의 분자량이 예측이 안되는 경우, 가능한 넓은 영역을 커버하는 컬럼으로 측정하게 된다. 하지만 많은 분석자가 오류를 범하기 쉬운 부분은 분자량 1,000 의 고분자를 분석하는데 있어서, 분자량 1,000~1,000,000 용의 칼럼을 사용하면 그것은 1m의 줄자를 이용하여 1 mm의 개미의 키를 재는 것과 마찬가지이다. 그만큼 오차가 심하게 발생한다는 것이다.
그동안 GPC 컬럼은 다른 pore size를 갖는 individual 컬럼 (single pore size)을 3~5개 연결하여 분별하는 것이 일반적이었다. 하지만, 최근에는 하나의 컬럼안에 다른 pore size를 갖는 입자를 충진시켜, 분별성을 개선한 Mixed (Linear) 컬럼이 있어서, 기존 individual 컬럼을 연결한 것보다 성능이 아주 향상하였다. 이것 역시 컬럼 2~3개를 연결하여 사용하면 훨씬 분리능을 향상시킬 수 있다. 또한 컬럼앞에 guard column을 부착하여, 급격한 압력변화 혹은 용매변화로부터 오는 충격을 완화시키면 컬럼을 장기적으로 사용할 수 있는 방법이다.
컬럼의 성능은 아래 그림과 같이 Symmetry와 Efficiency로 평가한다. Symmetry는 최대피크의 10% 높이의 양쪽의 피크폭을 A, B로 하여 나눈 값이고, 1에 근접할수록 좋다. Efficiency는 제조회사마다 조금씩 다르지만 tR1, peak의 유출시간, W1/2, 최고높이의 절반에서의 피크폭으로부터 계산되고 클수록 성능이 우수한 것이다.
대표적인 GPC컬럼 제조회사는 Polymer Laboratoty사의 Plgel, Water사의 Styragel, Phenomenex사의 Phenogel, Showa-denko사의 Shodex가 유명하다. 컬럼은 보정곡선(calibration plot)을 그린 후, 측정구간에서 retention time vs. 분자량의 calibration plot이 얼마나 linear한지를 보면 컬럼의 성능을 판단할 수 있다.
THF, DMAc, chloroform, toluene 등의 지용성 용매외에 물을 사용하고자 하면, 수용성 전용컬럼을 사용하여야 하고, polyester나 polyamide 와 같은 고결정성, 난용성 고분자들은 HFIP 전용컬럼을 사용하기도 한다.
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