[신소재연구설계] 망간 함량에 따른 고망간간의 고온산화특성 평가
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- 목차
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1. 서 론
2. 실험방법
3. 결과 및 고찰
산화 온도와 성분에 따른 무게변화
미세조직 분석
4. 결 론
5. 참고문헌
- 본문내용
-
3. 결과 및 고찰
산화 온도와 성분에 따른 무게변화
TGA를 사용하여 각각의 시편을 산화를 시킨 결과 생성된 산화물에 의한 시간당 무게변화량을 그래프로서 얻었다. 일반적으로 동일한 망간의 시편에 대해서 온도가 증가함에 따라 생성된 산화물의 양은 증가되는 것을 알 수 있다. 하지만 다음 그림 1에 동일한 온도에서 망간의 함량에 따른 그래프를 보면 일정한 경향성을 띄고 있다고 설명하기 어렵다. 우선적으로 20시간 후 생성된 산화물의 양을 비교 한다면 다음과 같다.
700℃ : 5%>>10%>20>30≒0%
800℃ : 10%>5%>30%>20%>0%
900℃ : 0%>30%≒20%>10%>5%
망간이 포함되지 않은 대조군인 0%를 제외하고 보게 되면 700℃와 800℃에서는 대체적인 산화층의 두께가 경향성을 띄고 있다. 하지만 900℃에서는 망간의 함량이 줄어들수록 산화층이 감소하는 형태를 볼 수 있다. 정확한 분석을 하기 위해서는 SEM으로 횡단면을 측정하여 산화층의 두께를 측정한 뒤에 비교해야 할 것이다.
Fig. 1 TGA-50 result of the specimen weight change in same temperature; (a)700℃-20hr, (b)800℃-20hr, (c)900℃-20hr
조성 분석
X-ray 회절분석기와 EDS와 EPMA를 사용하여 조성을 분석하였다.
Fig. 2 XRD pattern of the specimen; at 700℃ (a)0%, (b)5%, (c)10%, (d)20%, (e)30% and at 900℃ (f)0%, (g)5%, (h)10%, (i)20%, (j)30%
그림 2는 x-ray 회절분석의 결과로서 앞으로 미세조직을 관찰함에 있어서 각각의 산화물의 성분을 파악하기 위해 분석한 결과 그림이다. 일반적으로 시편 내에 존재하는 원소들(Fe, Mn, Al 등)이 산화되면서 발생할 수 있는 시편들을 JCPDS 카드를 통해 확인한 뒤 표시해 주었다. 기본적으로 0%의 시편에서는 Fe2O3이 관찰되었고, 망간의 함량이 늘어남에 따라서 단순한 Fe의 산화물과 Mn의 산화물이 아닌 Fe-Mn산화물이 많이 생성되었으며, 30%에서만 Mn3O4의 픽이 관찰되었으며 이에 의한 조직의 변화는 SEM을 통해 확인해 볼 수 있다.
700℃에서 생성 되었던 산화물들은 900℃의 경우에는 Mn함량이 더 적더라도 생성이 되는 것을 알 수 있었다. 예를 들어 700℃, 20%에서 처음 관찰된 MnFe2O4가 900℃, 10%에서 미리 관찰되었다.
또한 900℃의 경우 0%와 5%에서 성분을 알 수 없는 미지 화합물에 대한 픽이 관찰 되었는데, 이는 SEM과 EPMA를 통해 확인해 보아도 확인할 수 없었다. 따라서 미지 화합물은 실험진행 과정 중 발생하게 된 오차라 생각할 수 있다.
미세조직 분석
SEM을 통해 표면과 횡단면을 관찰하고 EPMA를 사용하여 각각의 원소들이 산화층에 끼치는 영향에 대해 분석하였다.
700℃-0%wt.Mn
Fig. 3 SEM image of 700℃-0%wt.Mn, x1000; (a)top view, (b)EDS, (c)cross-section of SEM
XRD분석 결과 700℃, 0%에서는 Fe2O3만 관찰 되었는데, (a)에서 Fe2O3 화합물만 존재하고 있다는 것을 알 수 있다. 그리고 (b)의 EDS를 보면 O가 Fe의 산화물 형태로 존재하는 것뿐만 아니라 고용된 상태로도 존재 하기 때문에 표면에서 하얗게 보이는 것들이 고용된 산소라고 생각이 된다. 또한 (c)를 보면 산화층이 두개인데 이는 Fe2O3뿐만 아니라 다른 Fe의 산화물도 존재한다는 것을 보여준다. 즉, 가장 바깥의 면에서 Fe2O3가 있고 그 밑으로 갈수록 Fe3O4와 FeO의 층이 형성되어 있다.
700℃-5%wt.Mn
Fig. 4 SEM image of 700℃-5%wt.Mn; (a)top view x40, (b)top of (1) x5000, (c)top of (2) x5000, (d)cross-section of EPMA
그림 4에서 (a)에는 어두운 부분과 밝은 부분으로 나누어 볼 수 있으며, (1)을 확대해본 결과 균일한 격자의 형태를 갖고 있으며, (2)은 표면이 거칠고 일정한 규칙성이 보이지 않는다. 즉, 어두운 부분은 스케일이 떨어져 나간 부분이며, 각 부분에 대한 EDS결과는 다음과 같다.
Table 2 EDS data of area (b) and (c)
Element (b) (c)
Weight% Atomic% Weight% Atomic%
O K 28.36 58.01 26.43 55.50
Fe K 71.64 41.99 47.73 28.71
Mn K - - 25.84 15.80
Totals 100.00 - 100.00 -
표2를 보면 (b)의 부분에서는 망간 성분이 없으므로 이는 XRD와 비교하여 보았을 때 Fe2O3라는 것을 알 수 있으며, 스케일이 떨어진 부분에 대해서 Mn이 포함되어 있으므로 Mn2O4라는 것을 알 수 있다.
그림4에서 (d)를 통해 산화층의 두께는 246μm이며, 산화층의 경계면에 Al의 농도가 매우 높음을 알 수 있으며, 가장 바깥부분부터 Fe2O3와 Mn2O3가 있고 기판과 가까이 Fe3O4가 존재할 것이라는 것을 알 수 있다.
700℃-10%wt.Mn
XRD의 결과 생성 Fe2O3, Mn2O3, Al2O3 및 AlN의 픽이 검출이 되었다. 그림 5의 (a)를 보면 스케일이 떨어져 나간 것이 보인다. 육안으로 관찰하여도 (1)이 스케일이 떨어져 나간 부분이며, 실제 (2)과 같은 형상이었을 것이라 예상이 된다.
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