[일반화학실험] 옥살레이트 철 착화합물의 합성과 광화학반응

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목차: -예비-
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험 방법
실험 A. K3[Fe(C2O4)3]․3H2O의 합성
실험 B. K3[Fe(C2O4)3]․3H2O의 광반응
실험 C. 청사진 만들기
4. 실험 결과처리
5.실험 시 주의사항
6.실험 기구와 시약
-결과-
1. 실험결과
★결론 및 고찰
참고문헌

본문내용: 실험7.옥살레이트-철 착화합물의 합성과 광화학 반응

1.실험목적
철 착화합물을 합성하고 이의 광화학 반응을 이용해서 청사진을 만든다.
2.실험원리
전자 구름에 의하여 화학 결합을 형성하고 있는 분자들은 가시광선이나 자외선의 에너지를 흡수하면 전자 구름의 모양이 바뀌면서 불안정하게 되어 화학 결합이 끊어지면서 분해되거나 다른 화합물과 쉽게 반응하게 된다. 빛을 받아서 일어나는 화학 반응을 광화학 반응이라고 하고, 녹색 식물의 엽록소에서 일어나는 광합성 반응도 광화학 반응의 하나이다.
전이금속 이온의 주위에 여분의 전자쌍을 가진 리간드가 배위하여 만들어지는 착화합물들도 다양한 광화학 반응을 일으킨다. 이 실험에서는 복사기가 대량으로 보급되기 전에 많이 사용하던 청사진에 이용되었던 철의 옥살레이트 착화합물을 합성하고, 착화합물의 광화학 반응을 살펴본다.
[Fe(C2O4)3]3-는 253 - 577 nm의 넓은 파장 범위에서 빛에 아주 민감한 반응을 보인다. 이 착이온은 K3[Fe(C2O4)3]․3H2O 를 물에 녹이면 해리되어 만들어진다. K3[Fe(C2O4)3]․3H2O는 다음과 같은 두 가지 방법으로 쉽게 합성할 수 있다.
(방법 1)
FeCl3․6H2O + 3K2C2O4․H2O → K3[Fe(C2O4)3]․3H2O + 3KCl + 2H2O
(방법 2)
Fe(NH4)2(SO4)․6H2O + H2C2O4 → FeC2O4․2H2O + (NH4)2SO2 + H2SO4 + H2O
2FeC2O4․2H2O + H2C2O4 + H2O2 + 3K2C2O4․H2O
→ 2K3[Fe(C2O4)3]․3H2O + 3H2O
방법 1에서는 Fe(III) 화합물을 출발 물질로 사용해서 한 단계로 합성하지만, 방법 2에서는 Fe(II) 화합물을 이용해서 FeC2O4․2H2O를 먼저 만들고 다음에 과산화수소로 산화시키면서 두 개의 옥살레이트를 도입시키는 두 단계 과정의 합성이다.
[Fe(C2O4)3]3-는 빛을 흡수하면 분자내 전자 전달과정을 거쳐 다음과 같이 변환된다.
[Fe(III)(C2O4)3]3- → [Fe(II)(C2O4)3]2- + (C2O4)-
[Fe(III)(C2O4)3]3- + (C2O4)- → [Fe(III)(C2O4)3]2- + (C2O4)2-
[Fe(III)(C2O4)3]2- → [Fe(II)(C2O4)3]2- + 2CO2
전체 반응은 다음과 같다.
2[Fe(III)(C2O4)3]3- → 2[Fe(II)(C2O4)3]2- + 2CO2 + (C2O4)2-
이렇게 만들어진 [Fe(II)(C2O4)3]2- 는 Fe(II)와 (C2O4)2-로 쉽게 해리되고, 가시광선 영역의 빛은 흡수하지 않는다. 파장에 따른 [Fe(III)(C2O4)3]3-의 흡광도와 이 광화학 반응의 양자 수율은 잘 알려져 있기 때문에 빛을 쪼여서 생성된 Fe(II)의 양을 정확히 측정하면 쪼여지는 빛의 양을 구할 수 있다. 이 방법은 빛의 양을 측정하는 광량계(actinometer)로 실험실에서 많이 이용된다.
광화학 반응에 의해 생성된 Fe(II)의 양은 1,10-페난트로린(1,10-phenanthroline) 착물의 붉은색을 이용한 분광광도법이나 또는 [Fe(CN)6]3-와 반응하여 진한 청색의 턴불블루 (Turnbull󰡑s blue)를 형성하는 것으로 쉽게 알 수 있다. 이 반응이 바로 청사진을 만드는 반응이다.
K3[Fe(CN)6] + Fe(II) → KFe(II)Fe(III)(CN)6 (턴불블루)

참고문헌: ·참고문헌
-화학실험, 화학교재편찬연구회 ,녹문당, 2003년
-화학실험사전(재미있고알기쉬운),Samaki Takeo/정해상,일진사, 2005년
-화학실험대사전(상하), 문성명, 한국사전연구사, 1992년

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ekh***
(2013.10.28 06:12:42)

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