[X선 결정학] XRD를 이용한 고분자 분석

XRD장치에 넣고 기기를 작동시키면 결과값이 수치 데이터로 나오게 되며, 이를 분석하여 시료의 특성을 알아보도록 한다.4. 결과분석 및 토의⑴면간 거리 (d)“Bragg’s Law” 를 이용하여 면간 거리를 계산할 수 있다.Bragg’s Law2d=n (n=1)d=여기서 는 사용한 X선을 기준으로 사용하고, X선은 로 1.540598의 값을 가진다. 그러므로 =1.540598. 또한 값은 실험결과로 나오므로 그 값을 대입한다.JCPDS의 값은 2로 나오기에 그것을 고려하여 값을 사용하면 된다.⑵격자

XRD를 이용한 격자상수측정Contents1. 실험목적2. 배경이론1) x-ray 기본원리- 1. x-ray란?- 2. x-ray의 발생- 3. 분석에 이용하는 x-ray는?2) Braggs Law- 1. x-ray회절의 조건은?- 2. 산란된 x-ray의 방향3) XRD 구성- 1. X-ray 발생장치- 2. Goniometer- 3. 계수기록장치- 4. Filter4) XRD 실험방법- 1. 분말 X선 회절법에 의한 동정법의 특징- 2. X선에 의한 동정법의 한계- 3. ICDD card- 4. 색인서(Index book)3. 실험방법4. 결과분석- 1. 실험조건- 2. 결과분석- 3. 면간거리계산- 4. 격

^2 +k ^2 +l ^2 )`sin ^2 theta over s = lambda ^2 over 4a ^2 `(constant)참고문헌정수진, 결정학개론, 피어슨에듀케이션코리아, 2001년박영한, X선 회절의 응용, 단국대학교출판부, 2003년Ron Jenkins, Introduction to X-ray powder diffractometry, Wiley, 1996http://tkqtkfdl1006.blog.me/100174171613http://www.as.ysu.edu/~scic/Manuals/YSU%20D8%20Advance%20Powder%20XRD%20Basic%20Manual.pdfhttp://www.softdisc.co.kr/xrdm.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/Scherrerequationhttp://www.people.carleton.edu/~bhaileab/methods/XRD/xrd.html

X선, 내부 기전력 등의 신호를 검출하여 모니터에 확대상을 표시하며, 시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량 등을 분석하는 장치이다. 주로 금속과 같은 도체, IC, 산화물과 같은 반도체, 고분자 재료나 세라믹과 같은 절연물의 고체, 분말, 박막시료가 표본이 된다. 자기렌즈를 이용하여 전자빔을 가늘게 집속하여 이를 시료면 위에 주사함으로써 발생하는 이차전자를 검출하며, 이 때 검출된 이차전자의 양은 표면의 물질과 표

XRD 장치에 고정하고 XRD의 슬릿을 확인한다.3) 시료의 결정성을 측정하기 이전에 reference로 기판의 높이, x축 길이 등을 측정하여 X-레이의 초점(focus)를 설정한다.4) 기본 설정이 끝났으면 정해진 측정 범위 내에서 측정을 한다.5) 하나의 시료에 대한 측정이 끝나면 theta 에 따른 peak의 그래프를 저장한다.6) 이 과정을 각각 상온, 500℃, 750℃에서 성장한 세 가지 시료에 대해 반복하여 측정한다.‘ Fig.15 XRD를 이용한 분석 모습5. 실험 결과1) 입자의 크기