[화공실험] DSC(Differential Scanning Calorimetry)

실험과정 동안 시료와 기준물질의 온도가 같게 하며, 이 때 두 가열로에 입력되는 전력의 차이에 비례하는 신호가 데이터처리 장치로 도입된다. 보통 밀리와트의 단위를 갖는 전력의 차이를 시료온도의 함수로서 표시한다.38열흐름 DSC법에서는 한 가열기로 가열할 때, 시료와 기준물질에 흘러 들어가는 열흐름의 차이를 시료의 온도를 선형적으로 증가시키면서 측정한다. 전력 보상 DSC와 열흐름 DSC 방법 모두 같은 정보를 제공해 주지만 두 방법에 따

DSC의 장점은 다음과 같다.① 실험자료를 얻는 속도가 빠르고 얻은 자료는 재현성이 있다.② 시료의 사용량이 mg단위로 매우 작다.③ 한번 한 실험이지만 온도가 계속 바뀌었기 때문에 여러 온도에서 실험한 결과와 같이 많은 자료를 얻을 수 있다.④ 얻은 결과는 실험적인 값이라기보다는 근본적인 성질을 나타내는 것으로 측정 결과는 다른 방법으로 얻은 결과와 비교 대상이 된다.2.2.3 DSC의 응용 고분자 물질은 주위의 온도에 따라 결정화, 융해 및

실험 결과로 나온 질량 감소는 각각 12.3%, 21.9% 34.6%으로 각각 0%, 14.1%, 15.0%의 오차율을 보였다. 또한 참고문헌에서의 그래프들은 매끈한 곡선이었지만, 실제로 실험을 했을 때는, 조금은 울퉁불퉁한 곡선이 그려졌었다.이러한 오차의 원인으로는 우선 Calcium Oxalate Monohydrate 시료를 TG-DTA / DSC 기기에 넣을 때 crucible에 넣는 Calcium Oxalate Monohydrate이 미세한 고운 입자가 아니라, 덩어리져 있었다는 것을 들 수 있다. 이로 인해서 열을 흡수하고 반응이 일어나는

Differential Transformer)가 사용되어 예를 들면, 유리전이(glass transition) 전후의 팽창과정에 대해 매우 우수한 분해능을 제공하는 장점이 있다. 아울러 고전적인 TMA 실험은 시료에 온도프로그램을 가하여 일정한 하중으로 시료의 변형(deformation)을 측정하지만, 일정한 하중(constant load) 대신에 Dynamic Load TMA(DLTMA)로써 하중을 주기적으로 변화시키면서 시료의 변형과 탄성율(Youngs Modulus)을 동시에 측정할 수도 있다. DLTMA는 고분자의 점탄성(viscoelastisity) 거동에 관

DSC Calibration Program 에서 기본적으로 지원하는 시료는Mercury(Hg), Indium(In), Tin(Sn), Lead(Pb), Zinc(Zn), Water등. 이것 이외에도 녹는 점을 소수 둘째자리 이하까지 알고 있는 순수물질(99.99% 이상)이라면 가능. 4. Calibration Data를 얻는 방법과 Calibration 방법1) Baseline : 아무 것도 즉, 빈 sample pan도 넣지 않은 상태. 실제 사용하고자 하는 온도 범위보다 앞 쪽은 30℃앞에서 뒤쪽은 20℃ 정도 넓게 설정. 실제로 실험하고자 하는 실험 조건과 동일하게 조건 설정. DSC 910/10